الخميس، 4 أغسطس 2011

Kromatografi Gas

أغسطس 04, 2011  ,  No comments

Ilustrasi : faktailmiah.com

Kromatografi Gas adalah teknik pemisah dari campuran zat yang menguap kedalam aliran gas pembawa yang mengali, melewati kolam dan dipisahkan, hasil pemisahan keluar dari kolom untuk di evaluasi,dan dideteksi secara elektrik pd rekorder. Waktu yang diperoleh dari masing-masing komponen yang timbul menunjukan waktu retensi dank has luas puncak yang dihasilkan sebanding dgn jumlah yang terkandung, adanya parameter ini kromatografi gas dapat menetapkan kualitatif dan kuantitatif.
     
      Kondisi contoh yang ideal pada pengujian cesara kromatografi gas harus mudah menguap dan tidak  mengalami peruraian bentuk atau reaksi kimia, dan harus bergerak cepat kedalam kolom. Dalam kromatografi gas fase gerak adalah gas inert dan fase diam adalah zat padat atau zat cair yang diatur cukup padat didalam kolam

Kroamtografi gas padat atau gas “solid chromatography “bila fase diamnya berupa zat padat, sedangkan bila berupa lapisan tipis zat cair yang membungkus bahan penyangga yang iner maka disebut Kromatografi gas cair atau gas “liquid Chromatography”. Zat padat dalam kromatografi gas padat biasanya adalah : alumina, silica gel, charcoal atau ayakan molekuler dan serapan selektif pada zat padat diikuti pemisahan. Kromatografi gas cair lebih popular dan sangat penting, gas pembawa berjalan sambil membawa contoh melalui kolom dimana partisi contoh dalam gas dan cairan tetap.

II.    Sistem kromatografi gas
Alat kromatografi gas terdiri dari beberapa bagian yang merupakan suatu rangkaian system yang masing-masing sangat menentukan didalam penggunaan alat, untuk melakukan pengujian suatu senyawa baik secara kualitatif dan kuantitatif.

Gambar
                                                    3                          5
                                                            
                                                                            4                                       
                                   2                                                                            6
            1                                                    
                                                                  OVEN   7


Keterangan :
  1. Tangki gas pembawa
  2. Pengendali aliran dan pengatur tekanan
  3. tempat menyuntik sample ( injector )
  4. Kolom
  5. Detektor
  6. Perekam
  7. Termostat untuk injector, koloin dan detector
A.Gas Pembawa

Gas yang biasa digunakan pada kromatografi gas yaitu : nitrogen, helium, argon dan hydrogen,

Syarat untuk gas pembawa :

  1. Iner, untuk mencegah inter aksi dengan contoh atau pelarut contoh
  2. Murni dan mudah diperoleh
  3. Murah
  4. Kefesien difusi conroh pd gas tsb rendah
  5. Docok untuk detector yang digunaan



B. Bahn penyangga padat

Penggunakan bahan penyangga bermaksud untuk memperoleh permukaan yang luas dan iner bagi lapisan Fase diam.

Persyaratan nya :

  1. Iner mempunyai inter aksi kimia dan inter aksi penyerapan dengan contoh yang minimal.
  2. Mempunyai permukaan yg luas ( 1 – 20 m2  tiap gram )
  3. Berukuran serba sama dan entuknya teratur untuk memudahkan pengepakan, berpori dengan ukuran kira-kira 10 µm atau kurang.

Bahan baku untuk penyangga biasanya diatomae yang merupakan senyawa silikat dengan sedikit pengotoran dan osida logam. Didalam prdagangan dikenal dengan Chromosorb A,G,P,W dan T.

Chromosorb A  : digunakan untuk kromatografi Gas sekala preparative

Chromosorb G  :  Digunakan untuk memisahkan senyawa polar

Chromosorb  P  :   Dibuat dari bata merah, merupakan diatomae yang dikalsinasi,
berwarna merah. Digunakan terutama untuk hidrokarbon.

Chromosorb  W : Warna putih, tidak menyerap, sagat cocok digunakan untuk
                             pemisahan senyawa polar.

C. Fase diam / Fase cair

Yang terpenting dalam kromatografi Gas  cair adalah pemilihan Fase cair/ fase diam
yang tepat idealnya zat cair yang digunakan memenuhi persyratan Sbb :
1.      Pelarutan mutlak yang baik bagi komponen-komponen contoh jika kelarutan rendah komponen terelusi cepat dan pemisahan akan tidak sempurna
2.      Komponen-komponen contoh mempunyai koefisien partisi yang berbeda-beda
3.      Tidak menguap, tekanan 0,01 hingga 0,1 mm pada percobaan untu umur kolom yang cukup.
4.      Tahan panas, ketidak setabilan dapat disebabkan oleh efek bahan penyangga karena suhu dinaikan.

Yang sering digunakan : SE 30, OV, Carbowax

Fase cair dipilih tergantung dari komponen contoh, diharapkan tipe komponen yang ada didalam contoh kelak diketahui sebelum pengujian dilakukan. Dengan demikian akan memudahkan didalam pemilihan dan penyiapan kolom sesuai yang diperlukan. Didalam pemisahan yang normal, fase cair harus sesuai struktur kimianya dengan komponen didalam campuran, missal : senyawa hidrokarbon, senyawa polar pada pelarut polar, alcohol pada halkoamida.

Bila campuran komponen dari klaa kimia yang berbeda, tetapi titik didih yang sama, maka harus digunakan fase cair dengan polaritas yang berbeda. Jumlah fase cair yang digunakan harus cukup untuk membentuk lapisan tipis yang serba sama pada partikel bahan penyangga. Effisiensi kolom dapat dipertinggi dengan menurunkan jumlah ini. Jenis bahan penyangga yang digunakan dari polaritas contoh menentukan konsentrasi fase cair pada bahan penyangga.

D. KOLOM

Yang dimaksud kolom meliputi jenis kolom, isi kolom, yang terdiri dari fasecair dan bahan penyangga, bentuk kolom serta cara pembuatan kolom.
Ada dua macam jenis kolom yaitu  : “pecked kolom dan kapiler kolom “ sedangkan bentuk kolom bermacam-macam misalnya lurus,spiral,huruf U dll

Bahan gelas lebih disukai karena iner, panjang kolam biasanya 0,5 – 10 meter dengan diameter antara 3 – 1-  mm, sedangkan kapiler kolom panjang antara 10 – 50 meter, dengan diameter 0,1 – 1,2 mm, sedangkan fase diam dari kapiler kolom adalah berupa lapisan fase cair melekat pada dinding sebelah dalam dari kolom kapiler

E    SUHU

Suhu dari tempat penyuntikan,kolom dan detector. Pada pengujian dengan kromatografi gas pengaturan suhu tersebut biasanya sudah dicantumkan dalam pustaka,sehingga hanya dicari parameter yang lain mengingat sifat dari alat berbeda, baik merek dan tife yang sama. Suhu tempat penyuntikan, kolom dan detector selama pengujian dengan alat kromatografi gas berlangsung harus tetap.


F. DETEKTOR

Detektor pada alat kromatografi gas adalah suatu alat yang menyatakan jumlah komponen yang dipisahkan pasa gas pembawa. Detector pada umumnya universal
Berdasarkan resfon ynag diberikan terhadap jumlah komponen yang keluar dari kolom maka detector dapat dibagi menjadi  : “ Integral detector dan Differential detector” . Integral detector, memberikan respon sebanding dg jumlah total dari komponen – komponen yang keluar dari kolom . Differential detector, Memberikan  respon dg konsentrasi dari masing-masing komponen, tetektor ini yg umim digunakan.

Macam-macam detektor

1.      FID ( Flame Ionisation Detektor )
FID Memberikan Respon hamper kepada setiap senyawa, kecuali udara, air dan gas mulia.

2.      ECD ( Electron Capture Detektor )
ECD sangat selektif dan sensitive terhadap alkyl halide, karbinil yang terkonjugasi. Nitril, nitrat. Selektifitas dan sensitifitasnya dari ECD membuat detector ini digunakan untuk pengujian residu pestisida, karena dapat mendeteksi dibawah subpoligram.

3.      TCD ( thermal Conductivity Detector )
Umumnya digunakan untuk analisa air dan senyawa anorganik

4.      MCD ( Micro Coulometric Detecror )
Untuk analisa atom, N2 O2 ,S dan terutama halogen.

5.      FPD ( Flem Photometric Detector )
Untuk Analisa senyawa yang mengandung fosfor, sulfur

6.      Alkali Flame Detector

7.      Electrolytic Conductivity Detector


G. REKORDER / PEREKAM

Digunakan untuk merekam hasil dari deteksi yang diberikan oleh detector, hasil rekaman ini berupa gambar kromatogram, dan ada yang sudah menggunakan unit prosesing komputer




III.             ANALISA KUALITATIF

Parameter yang paling penting untuk mengidetifikasi salah satu puncak adalah waktu retensi. Harus dibandingkan terhadap waktu retensi standart

IV. ANALISA KUANTITATIF
     
      Cara perhitungan

1.      Normalisasi luas
Dengan menghitung luas masing-masing puncak,kemudian dijumlahkan prosentase luas puncak adalah : luas puncak dibagi dengan jumlah luas puncak keseluruhan dikalikan 100 %. Ini dapat dilakukan dengan anggapan bahwa keseluruhan puncak dapat dipisahkan

2.      Menggunakan Faktor koreksi

3.      Menggunakan tinggi puncak
Jika puncak pada kromatogram sangat sempit, maka hanya diukur tinnginya saja, yaitu jarak dari dasar hingga puncak maksimum

4.      Tinggi puncak laki lebar setengah tinggi

5.      Luas segitiga

6.      Memotong dan menimbang kertas

7.      Menggunakan digital integrator

0 Post a Comment:

إرسال تعليق

الاشتراك في: تعليقات الرسالة (Atom)